Рабочая жидкость для диффузионного насоса, характеристики рабочих жидкостей

В качестве рабочей жидкости в пароструйных диффузионных насосах использовались разнообразные органические жидкости. Критерием выбора жидкости являются низкое давление паров , тепловая стабильность, химическая инертность, нетоксичность, высокий коэффициент поверхностного натяжения, высокие температуры вспышки и возгорания, умеренная вязкость при температуре окружающей среды, низкая теплота парообразования и, конечно, низкая стоимость. Список рабочих жидкостей для современных насосов и их свойства приведены в табл. 1. Выбор рабочей жидкости должен производиться с учетом ее эксплуатационной стабильности в кипятильнике насоса. Прорыв в выборе рабочих жидкостей был сделан благодаря использованию полифенил эфиров с пятичленным кольцом, состоящих из цепочек атомов углерода, соединенных промежуточными связями из кислорода [3]. Эта рабочая жидкость обеспечивала исключительную термическую и химическую стабильность и позволяла добиться значений предельного остаточного давления, равного 10-9 Торр (приближаясь к ее давлению пара при температурах окружающей среды) при наличии только водоохлаждаемых жалюзи или экранов.

Таблица 1. Свойства рабочих жидкостей диффузионных насосов

Торговое название Химическое название Молеку лярная масса Давление пара при 20 °С
(мм рт. ст.)
Темпера тура вспышки
(С)
Вязкость при 20 °С
(Ст)
Коэффициент поверхностного натяжения при 20 С (дин/см)
Октоил Диэтил гексил фталат 391 10 7 196 75 <30
DC-704 Тертрафенил тетра метил трисилоксан 484 10-8 216 47 30,5
Апиезон С Парафиновый углеводород 574 4X10 9 265 295 30,5
DC-705 Пентафенил триметил трисилоксан 546 5х|0 10
(25 «С)
243 170
(25 «С)
<30,5
Сантовак-5 Смешанный полифенил эфир пятичленного кольца 447 1.3Х10″9 288 2500 49,9
Неовак SY Алкилдифенил эфир 405 < 1 х Юх 230 250 <30
Фомблин 25/9 Перфторированный полиэфир -3300 2 х | 0 9 Отсут ствует 270 20
(25 «С)
Критокс 1625 Перфтор полиэфир -4600 2х Ю 9 Отсут ствует 250 19

Эксплуатационные характеристики другой силиконовой жидкости низкого давления пара (DC-705) рассматривались Кроли и др. [4]. Сообщалось о значениях предельного давления 10-9 Торр с водоохлаждаемыми жгипози и 1(Н° Торр с жалюзи при 20 °С [5].

Какая бы жидкость ни использовалась, ее пар может проникать в откаченную систему, в зависимости от давления, конструкции насоса и типа используемых ловушек. Пар может распадаться в результате присутствия горячих волокон и бомбардировки заряженными частицами. Полимеризация силиконовых жидкостей в результате бомбардировки заряженными частицами может вызывать образование изолирующей пленки на поверхностях электрода, изменяя характеристики электронных приборов. Обычно рекомендуется применять октоил или полифенил эфиры для устранения этой проблемы в тех случаях, когда используются масс- спектрометры и другие электронные оптические устройства.

Анализ состава остаточного газа

При конденсации газов с высокой молекулярной массой крайне трудно установить корреляцию между потоками ионов, регистрируемыми масс-спектрометром, и скоростью обратного потока через ловушку. Как правило, анализ остаточного газа, задержанного системой диффузионного насоса, не может быть выполнен точно, если спектрометры не могут работать при давлениях ниже 10-9 Торр. Термообработка трубки спектрометра и других частей системы негативно влияет на точность результатов. Могут потребоваться многие недели, прежде чем установится равновесие.

Однако качественная оценка может выполняться без особых дополнительных трудностей по сравнению с измерениями сверхвысокого давления, выполняемыми с помощью обычных манометров, в частности ионизационного манометра.

Типичный масс-спектр системы пароструйного насоса с перегородкой, без термической обработки, работающего в области сверхвысокого вакуума с рабочей жидкостью DC-705, показан на рис. 14. Массовые числа 16, 19 и 35 необычно высокие в связи с характерными свойствами конкретной трубки спектрометра, и водородный пик не показан. Пики 50. 51, 52, 77 и 78 являются характерными для рабочей жидкости насоса. Кроли [4] также приводит анализ остаточного газа системы пароструйного насоса, в котором используется силиконовая жидкость DC-705 как при условиях без термообработки, так и после термообработки. Вуд и Рое- нигк [6], а также Кливер и Файвэш [7] приводят масс-спектры, из которых для обнаружения рабочей жидкости могут быть выбраны значительные идентифицирующие пики.


Рис. 14. Типичный масс-спектр насоса с ловушкой. Давление в камере 2 *10-9 Торр

Разложение и очистка рабочей жидкости

Предельное остаточное давление в вакуумной системе складывается из значений парциальных давлений различных газов. Газовые компоненты, выделяющиеся из других источников помимо пароструйного насоса (включая впускную прокладку), здесь не рассматриваются. Из компонентов остаточного газа, присутствующих в насосе, основными являются пары рабочей

жидкости, продукты ее разложения в кипятильнике, загрязняющие пары от других частей системы и газы, попавшие в камеру в результате обратной диффузии. В системе без криоловушек предельное остаточное давление, обусловленное давлением паров рабочей жидкости при температуре окружающей среды, — это минимально достижимое давление. В насосах, имеющих эжекторную ступень в форвакуумной линии, кроме увеличения допустимого выпускного давления, эжекторная ступень поддерживает низкие значения давления в кольцевой ступени. При этой схеме летучие компоненты возвращающегося конденсата легче удалить в область форвакуума. Насосы с мощной боковой эжекторной ступенью находятся под очень незначительным влиянием, оказываемым добавлением бустерного пароструйного насоса для улучшения значений предельного давления даже при давлении 10-10 Торр [8].

При использовании криоловушек и современных рабочих жидкостей, в частности таких, как DC-705 или Сантовак-5, значений предельного выпускного давления, равных 10~шТорр и ниже, можно достичь при контроле выделения загрязняющих веществ от источников, помимо пароструйного насоса.
Увеличение подвода теплоты обычно увеличивает перепад давления, получаемого с помощью насоса. Однако в зависимости от конструкции насоса более высокая мощность может либо улучшить, либо ухудшить предельное остаточное давление. Это зависит от отношения между скоростью термического распада жидкости и очищающей способностью конкретного насоса.