В качестве рабочей жидкости в пароструйных диффузионных насосах использовались разнообразные органические жидкости. Критерием выбора жидкости являются низкое давление паров , тепловая стабильность, химическая инертность, нетоксичность, высокий коэффициент поверхностного натяжения, высокие температуры вспышки и возгорания, умеренная вязкость при температуре окружающей среды, низкая теплота парообразования и, конечно, низкая стоимость. Список рабочих жидкостей для современных насосов и их свойства приведены в табл. 1. Выбор рабочей жидкости должен производиться с учетом ее эксплуатационной стабильности в кипятильнике насоса. Прорыв в выборе рабочих жидкостей был сделан благодаря использованию полифенил эфиров с пятичленным кольцом, состоящих из цепочек атомов углерода, соединенных промежуточными связями из кислорода [3]. Эта рабочая жидкость обеспечивала исключительную термическую и химическую стабильность и позволяла добиться значений предельного остаточного давления, равного 10-9 Торр (приближаясь к ее давлению пара при температурах окружающей среды) при наличии только водоохлаждаемых жалюзи или экранов.
Таблица 1. Свойства рабочих жидкостей диффузионных насосов
Торговое название | Химическое название | Молеку лярная масса | Давление пара при 20 °С (мм рт. ст.) |
Темпера тура вспышки (С) |
Вязкость при 20 °С (Ст) |
Коэффициент поверхностного натяжения при 20 С (дин/см) |
Октоил | Диэтил гексил фталат | 391 | 10 7 | 196 | 75 | <30 |
DC-704 | Тертрафенил тетра метил трисилоксан | 484 | 10-8 | 216 | 47 | 30,5 |
Апиезон С | Парафиновый углеводород | 574 | 4X10 9 | 265 | 295 | 30,5 |
DC-705 | Пентафенил триметил трисилоксан | 546 | 5х|0 10 (25 «С) |
243 | 170 (25 «С) |
<30,5 |
Сантовак-5 | Смешанный полифенил эфир пятичленного кольца | 447 | 1.3Х10″9 | 288 | 2500 | 49,9 |
Неовак SY | Алкилдифенил эфир | 405 | < 1 х Юх | 230 | 250 | <30 |
Фомблин 25/9 | Перфторированный полиэфир | -3300 | 2 х | 0 9 | Отсут ствует | 270 | 20 (25 «С) |
Критокс 1625 | Перфтор полиэфир | -4600 | 2х Ю 9 | Отсут ствует | 250 | 19 |
Эксплуатационные характеристики другой силиконовой жидкости низкого давления пара (DC-705) рассматривались Кроли и др. [4]. Сообщалось о значениях предельного давления 10-9 Торр с водоохлаждаемыми жгипози и 1(Н° Торр с жалюзи при 20 °С [5].
Какая бы жидкость ни использовалась, ее пар может проникать в откаченную систему, в зависимости от давления, конструкции насоса и типа используемых ловушек. Пар может распадаться в результате присутствия горячих волокон и бомбардировки заряженными частицами. Полимеризация силиконовых жидкостей в результате бомбардировки заряженными частицами может вызывать образование изолирующей пленки на поверхностях электрода, изменяя характеристики электронных приборов. Обычно рекомендуется применять октоил или полифенил эфиры для устранения этой проблемы в тех случаях, когда используются масс- спектрометры и другие электронные оптические устройства.
Анализ состава остаточного газа
При конденсации газов с высокой молекулярной массой крайне трудно установить корреляцию между потоками ионов, регистрируемыми масс-спектрометром, и скоростью обратного потока через ловушку. Как правило, анализ остаточного газа, задержанного системой диффузионного насоса, не может быть выполнен точно, если спектрометры не могут работать при давлениях ниже 10-9 Торр. Термообработка трубки спектрометра и других частей системы негативно влияет на точность результатов. Могут потребоваться многие недели, прежде чем установится равновесие.
Однако качественная оценка может выполняться без особых дополнительных трудностей по сравнению с измерениями сверхвысокого давления, выполняемыми с помощью обычных манометров, в частности ионизационного манометра.
Типичный масс-спектр системы пароструйного насоса с перегородкой, без термической обработки, работающего в области сверхвысокого вакуума с рабочей жидкостью DC-705, показан на рис. 14. Массовые числа 16, 19 и 35 необычно высокие в связи с характерными свойствами конкретной трубки спектрометра, и водородный пик не показан. Пики 50. 51, 52, 77 и 78 являются характерными для рабочей жидкости насоса. Кроли [4] также приводит анализ остаточного газа системы пароструйного насоса, в котором используется силиконовая жидкость DC-705 как при условиях без термообработки, так и после термообработки. Вуд и Рое- нигк [6], а также Кливер и Файвэш [7] приводят масс-спектры, из которых для обнаружения рабочей жидкости могут быть выбраны значительные идентифицирующие пики.
Рис. 14. Типичный масс-спектр насоса с ловушкой. Давление в камере 2 *10-9 Торр
Разложение и очистка рабочей жидкости
Предельное остаточное давление в вакуумной системе складывается из значений парциальных давлений различных газов. Газовые компоненты, выделяющиеся из других источников помимо пароструйного насоса (включая впускную прокладку), здесь не рассматриваются. Из компонентов остаточного газа, присутствующих в насосе, основными являются пары рабочей
жидкости, продукты ее разложения в кипятильнике, загрязняющие пары от других частей системы и газы, попавшие в камеру в результате обратной диффузии. В системе без криоловушек предельное остаточное давление, обусловленное давлением паров рабочей жидкости при температуре окружающей среды, — это минимально достижимое давление. В насосах, имеющих эжекторную ступень в форвакуумной линии, кроме увеличения допустимого выпускного давления, эжекторная ступень поддерживает низкие значения давления в кольцевой ступени. При этой схеме летучие компоненты возвращающегося конденсата легче удалить в область форвакуума. Насосы с мощной боковой эжекторной ступенью находятся под очень незначительным влиянием, оказываемым добавлением бустерного пароструйного насоса для улучшения значений предельного давления даже при давлении 10-10 Торр [8].
При использовании криоловушек и современных рабочих жидкостей, в частности таких, как DC-705 или Сантовак-5, значений предельного выпускного давления, равных 10~шТорр и ниже, можно достичь при контроле выделения загрязняющих веществ от источников, помимо пароструйного насоса.
Увеличение подвода теплоты обычно увеличивает перепад давления, получаемого с помощью насоса. Однако в зависимости от конструкции насоса более высокая мощность может либо улучшить, либо ухудшить предельное остаточное давление. Это зависит от отношения между скоростью термического распада жидкости и очищающей способностью конкретного насоса.